三元材料主要的製備方法大致分為固相法和溶液法。固相法有高溫固相法和乙酸鹽燃燒法。溶液法主要包括溶膠-凝膠法、共沉澱法、噴霧熱解法等。不同的合成方法對所製備的三元材料的效能有較大的影響。下面簡單介紹幾種常見的製備方法：
一：溶膠凝膠法
溶膠-凝膠法是將有機或無機化合物經溶液，水解等過程形成溶膠，在一定條件下凝膠化等過程而發生固話，然後經熱處理製備固體氧化物，是合成超微顆粒的一種先進的軟化學方法。廣泛應用於合成各種陶瓷粉體、塗層、薄膜、纖維等產品。該方法是將較低粘度的前驅體混合均勻，製成均勻的溶膠，並使之凝膠，在凝膠後或凝膠過程中成型、乾燥，然後燒結或煅燒。
溶膠-凝膠法的特點：
1：原材料各組分可達到原子級的均勻混合，產品化學均勻性較好，純度較高，顆粒小，化學計量比可以得到準確的調控，有利於材料晶體的生成和生長；
2：熱處理溫度可以明顯的降低，熱處理時間可以明顯縮短；適用於合成薄和奈米粉體膜；
3：透過控制溶膠-凝膠工藝引數有可能實現對材料的結構進行精確的剪裁。
4：此外，溶膠-凝膠技術需要的工藝簡單，過程容易控制。但是合成週期比較長，工業化生產的難度較大。
二：共沉澱法
共沉澱法指將反應物溶於溶劑中後，繼而引入沉澱劑使得反應物，使溶液中已經混合均勻的各個組分按化學計量比共沉澱出來，或者在溶液中先反應沉澱出一種中間產物，再把它煅燒分解制備出微細粉料的產品。目前，三元鎳鈷錳正極材料共沉澱反應研究中，常用沉澱劑有氫氧化物、碳酸鹽和草酸鹽。
共沉澱法的特點：
1：工藝裝置簡單沉澱期間可將合成和細化一道完成，有利於工業化生產；
2：傳統的固相合成技術難以使材料達到分子或原子級化學計量比混合，而採用共沉澱方法往往可以解決這一問題，從而達到較低的生產成本製備高質量材料的目的；
3：
共沉澱方法操作相對簡單，同時在沉澱過程中，可以透過精準地控制沉澱條件（pH值、濃度、絡合劑、表面活性劑、溶劑組成等），實現對產物的形貌和尺寸的調控。
在沉澱過程中，透過控制沉澱條件及下一步沉澱物的煅燒程度可以控制所得粉體的純度、顆粒大小、分散性和相組成；
4：樣品煅燒溫度較低、效能穩定、重現性好。
共沉澱裝置示意圖
液相共沉澱法的特點：
1：工藝裝置簡單，沉澱期間可將合成和細化一道完成，有利於工業化生產；
2：可比較精確控制各組分含量，使不同組分之間實現分子/原子級的均勻混合；
3：在沉澱過程中，可以透過控制沉澱條件及下一步沉澱物的煅燒程度來控制所得粉體的純度、顆粒大小、分散性和相組成；
4：與高溫固相法相比，其樣品煅燒溫度較低、效能穩定、重現性好。
三：高溫固相法
高溫固相法即反應物僅進行固相反應，是合成粉體材料常用的一種方法，也是目前製備正極材料比較常見的一種方法。通常直接將鎳源、鈷源、錳源和鋰源經過機械混合，隨後經過煅燒得到三元正極材料，是鋰離子電池三元鎳鈷錳正極材料工業化生產的方法之一。為了使合成材料有理想的電化學效能，滿足Li+脫嵌體結構的穩定性，必須保證其有良好的結晶度。
固相法合成特點：
固相法主要採用機械手段進行原料的混合及細化，混合均勻程度有限，導致材料圍觀分佈不均勻，使擴散過程難以順利進行；且熱處理溫度較高，時間較長；製備的產品形貌不均勻，顆粒尺寸分佈寬泛、電化學效能較差，並且長時間高溫煅燒（大於24h，100℃左右）能耗大成本高；此外，機械細化過程中易引入雜質，損害陶瓷粉體的效能，這些限制了固相法的發展和應用。
四：水熱法
水熱合成技術是指在高溫高壓的過飽和水溶液中進行化學合成的方法。它屬於溼化學法合成的一種。水熱法制備的三元材料顆粒均勻、結晶度高，並且透過優化合成條件可以不含有任何結晶水，而且粉末的大小、均勻性、形狀、成份可以得到嚴格的控制、生產成本低。但水熱反應裝置昂貴，製備過程安全效能差，使得其工業化程度仍然較低。水熱合成省略了煅燒的步驟，也省略了研磨的步驟，因此粉末的純度高，晶體缺陷的密度降低。
五：噴霧乾燥法
噴霧乾燥法是指將金屬的可溶鹽混合液在乾燥室中霧化形成小液滴，液滴以噴霧形式與熱空氣接觸，經蒸發、沉澱、分解、燒結等過程得到乾燥產物的一種方法。
噴霧乾燥法的特點：
該法的突出優點是容易透過改變噴霧乾燥條件調節產品的粒度大小和分佈等，此法合成出的材料顆粒大小較一致，形貌好、化學成分分佈比較均勻，顆粒單體分散性好，振實密度高，工藝簡單，容易實現，耗時短，無工業廢水產生等。
六：模板法
模板法憑藉其空間限域作用和結構導向作用，在製備具有特殊形貌和精確粒徑的材料上有著廣泛應用。
模板法指採用具有一定形貌或是結構的前驅體物質，透過拓撲效應使最終產物能夠將模板劑形貌繼承並保持下來，是一種常見的製備具有一定形貌三元正極材料的方法。
模板法的特點：
1：奈米多孔極大縮短了鋰離子的擴散路徑；
2：奈米多孔促進了材料和電解液的接觸浸潤；
3：奈米多孔可以緩衝長迴圈材料時體積變化，從而提高材料的穩定性。
小結
綜合LiCoO2，LiNiO2，LiMnO2三種鋰離子電池正極材料的優點，三元材料的效能好於以上任一單一組分正極材料，存在明顯的協同效應，被認為是最有應用前景的新型正極材料。目前，鎳鈷錳三元正極材料的研究主要集中在材料的合成以及電化學效能與結構的關係上。
除上述方法外，還有紅外、離子交換法、輻照凝膠聚合法、微波合成法、脈衝鐳射沉積等，各反應物的化學活性高，反應速度快，可實現三元正極材料的快速製備。不同的製備方法對材料的混合程度及物理性質有較大影響，在三元材料合成中各有優缺點。因為某些方法在某些方面或多或少的存有一些缺陷，比如：產品迴圈效能差或容量低，生產過程汙染環境，成本高，故不適合大規模的工業化生產，需要對這些方法進行改進。
